Расшифровка механизма золь-гель процесса: ключевой этап в производстве кремнеземных аэрогелей из алкоксисиланов

Золь-гель синтез с использованием алкоксисиланов – ключевая стадия получения силоксановых аэрогелей (СА), которые весьма востребованы в авиакосмической и строительной отрасли (и много где еще). Ранее была предложена высокоактивная каталитическая система на основе BF3*Et2O для получения СА, но вот изучить механизм, как она работает, было непросто – уж больно быстро образуется гель.

В свежей работе авторы из трех московских РАНовских институтов – ИНЭОС, ИОХ и ИНХС предложили подход к изучению этого механизма, в основе которого комбо из обычного жидкофазного ЯМР, реологии и динамического светорассеяния. Реакционную смесь подвергали “шоковой” заморозке в жидком азоте до –80°C, после чего измеряли спектры ЯМР – так можно отслеживать температурную динамику и мониторить процесс формирования геля в пределах одной и той же реакционной смеси. А еще удалось изучить эволюцию BF3-предкатализатора в каталитически активные B-содержащие кислоты Льюиса и F-содержащие основания Бренстеда и понять, как именно они связываются с промежуточными соединениями, содержащими SiOEt и SiOH группы.

Статья опубликована в журнале Macromolecular Rapid Communications.

Источник: «Зоопарк из слоновой кости»