Способ определения следовых количеств металлов
В лаборатории инструментальных методов и органических реагентов ГЕОХИ РАН разработан новый способ определения ультранизких количеств металлов в растворах, основанный на сочетании методов лазерной десорбции/ионизации, активируемой поверхностью, и капельной микроэкстракции. Экстракция металлов основана на использовании органических аналитических реагентов, которые образуют с ионами определяемых элементов устойчивые комплексные соединения, хорошо растворимые в органических растворителях.
Результаты исследования были опубликованы в журнале «Journal of Analytical Chemistry» /«Журнал аналитической химии».
Проблема определения ионов металлов с каждым годом переходит на более сложный уровень: усложняются состав объектов, требуются все более высокие значения производительности и чувствительность анализа.
Анализируемую водную пробу помещают в стеклянную пробирку объемом 10 мл, установленную на магнитной мешалке. В пробу вводят микрошприц с раствором реагента в органическом растворителе, который не смешивается с водой. Раствор аккуратно выдавливают из микрошприца, создавая каплю на его кончике. Через определенное время каплю втягивают обратно в микрошприц и сразу же наносят на специально приготовленную подложку – эмиттер ионов. Затем подложку помещают в лазерный масс-спектрометр, воздействуют импульсным лазерным излучением и детектируют образующиеся при таком воздействии ионы комплексного соединения металла.
В качестве определяемых элементов исследованы Cu, Mo, Ag, Pd, Pt и Au. Для каждого из них изучены и оптимизированы факторы, определяющие эффективность процессов микроэкстракции: природа реагента и растворителя, объем капли, концентрация реагента в экстрагенте и длительность процесса микроэкстракции. Лучшие результаты получены при использовании экстрагента тетрахлорметана и реагентов дитизона и диэтилдитиокарбамата. Оптимальным для проведения микроэкстракции является объем капли 3 мкл. При найденных условиях анализа коэффициенты концентрирования достигают 103, а пределы обнаружения исследованных металлов составляют 0.2 – 10 пг/мл.
«Разработанный способ требует минимального количества растворителей и отличается простотой, высокой чувствительностью и селективностью анализа. Способ совместим с серийными масс-спектрометрами и может найти применение для определения следовых количеств металлов в практической деятельности аналитических лабораторий, в частности, для контроля состояния окружающей среды, анализа пищевых продуктов, в геохимических исследованиях» — прокомментировал доктор химических наук, заведующий лабораторией инструментальных методов и органических реагентов ГЕОХИ РАН Александр Гречников.
По результатам работы опубликован пресс-релиз в журнале «Аналитика».
Источник: ГЕОХИ